Detaillierte Analyse des Schwefelgehalts von Kohle, technische Schwierigkeiten und praktische Fertigkeiten

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Veröffentlichungsdatum : 2026-04-18

Schwefel ist eine schädliche Verunreinigung in Kohle. Sein Gehalt steht in direktem Zusammenhang mit den Umweltemissionen, der Korrosion der Ausrüstung und der Produktqualität. Er ist auch einer der wichtigsten Indikatoren für die Prüfung von Kohle. In der Elektrizitätswirtschaft, der Metallurgie, der chemischen Industrie und anderen Industriezweigen führt ein übermäßiger Schwefelgehalt zu Kesselkorrosion, Rauchabzugsverstopfung, erhöht die Kosten für die Umweltschutzbehandlung und kann sogar mit Umweltstrafen geahndet werden. Im Kohlehandel ist der Schwefelgehalt eine wichtige Grundlage für die Preisgestaltung, und übermäßige Testfehler können zu wirtschaftlichen Verlusten für Unternehmen führen. In diesem Artikel werden das Wissen und die Standardmethoden für die Prüfung des Schwefelgehalts von Kohle sowie die in der Praxis üblichen technischen Schwierigkeiten und Lösungen erläutert, um Unternehmen dabei zu helfen, die Genauigkeit der Schwefelgehaltsprüfung zu verbessern und damit verbundene Risiken zu vermeiden.

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Der Schwefel in Kohle wird hauptsächlich in organischen Schwefel, anorganischen Schwefel (Pyritschwefel, Sulfatschwefel) und elementaren Schwefel unterteilt, von denen Pyritschwefel und organischer Schwefel die Hauptbestandteile sind und mehr als 90% des Gesamtschwefelgehalts von Kohle ausmachen. Zu den analytischen Indikatoren für den Schwefelgehalt gehören hauptsächlich der Gesamtschwefel (St), der organische Schwefel (So), der Pyritschwefel (Sp) und der Sulfatschwefel (Ss). Unter ihnen ist der Gesamtschwefel der am häufigsten verwendete Nachweisindex, der den Gesamtschwefelgehalt in Kohle direkt widerspiegelt. Die nationale Norm enthält klare Beschränkungen für den Gesamtschwefelgehalt von Kohle für verschiedene Zwecke (z. B. übersteigt der Gesamtschwefelgehalt von Kohle für die Stromerzeugung im Allgemeinen nicht 1,5%).

Die Standardmethode zur Bestimmung des Schwefelgehalts von Kohle folgt dem GB / T 214-2007 "Determination method of total sulfur in coal" (Methode zur Bestimmung des Gesamtschwefels in Kohle), in dem drei häufig verwendete Bestimmungsmethoden festgelegt sind, nämlich die Eskar-Methode, die Coulomb-Titrationsmethode und die Hochtemperatur-Verbrennungsneutralisierungsmethode. Verschiedene Methoden sind für verschiedene Szenarien geeignet, und die Unternehmen können je nach ihren eigenen Bedürfnissen wählen.

Die Eskar-Methode ist eine Arbitrierungsmethode, die für alle Kohlesorten geeignet ist. Die Ergebnisse sind genau, aber der Arbeitsprozess ist umständlich und zeitaufwändig (etwa 4-6 Stunden). Ihr Kernprinzip besteht darin, die Kohleprobe mit dem Eskar-Reagenz (2 Teile leichtes Magnesiumoxid + 1 Teil wasserfreies Natriumcarbonat) zu mischen und zu verbrennen. Der Schwefel in der Kohle wird in Sulfat umgewandelt, und dann wird der Gesamtschwefelgehalt durch Ausfällung, Filtration und Wiegen berechnet. Diese Methode eignet sich für den Präzisionsnachweis im Labor und die Handelsschiedsgerichtsbarkeit. Der Nachteil ist, dass sie weniger effizient ist und sich nicht für den Nachweis von Chargenproben eignet.

Die Coulomb-Titration ist die gängige Methode in der Industrie, die sich durch einen hohen Automatisierungsgrad und eine schnelle Nachweisgeschwindigkeit (etwa 10-15 Minuten für jede Probe) auszeichnet. Sie eignet sich für den Nachweis von Batch-Proben und wird häufig in Kohlebergwerken, Kraftwerken, Kohlefarmen und anderen Unternehmen eingesetzt. Das Prinzip besteht darin, dass die Kohleprobe im Luftstrom unter Einwirkung eines Katalysators verbrannt und zersetzt wird und der Schwefel in Schwefeldioxid umgewandelt wird, das von der Kaliumjodid-Lösung absorbiert wird. Die Titration erfolgt durch Elektrolyse des durch die Kaliumjodid-Lösung erzeugten Jods, und der Gesamtschwefelgehalt wird entsprechend dem durch Elektrolyse verbrauchten Strom berechnet. Die Methode ist einfach zu handhaben und effizient, erfordert jedoch eine hohe Gerätegenauigkeit und hohe Betriebsspezifikationen.

Die Hochtemperatur-Verbrennungsneutralisierungsmethode eignet sich für Kohle mit hohem Schwefelgehalt (Gesamtschwefelgehalt> 4%). Das Prinzip besteht darin, dass die Kohleprobe unter Einwirkung eines Katalysators in einem Sauerstoffstrom verbrannt wird und der Schwefel in Schwefeloxide umgewandelt wird, die von der Wasserstoffperoxidlösung absorbiert werden, um Schwefelsäure zu bilden. Titrierung mit Natriumhydroxid-Standardlösung und Berechnung des Gesamtschwefelgehalts entsprechend dem Verbrauch von Natriumhydroxid. Diese Methode hat eine schnelle Nachweisgeschwindigkeit und eignet sich für den Chargennachweis von schwefelreichen Kohlen.

In der Praxis treten bei der Prüfung des Schwefelgehalts häufig folgende technische Schwierigkeiten und Lösungen auf:

Schwierigkeit 1: Die Kohleprobe wird nicht vollständig verbrannt, was zu einem niedrigen Messwert des Schwefelgehalts führt. Der Hauptgrund dafür ist, dass die Partikelgröße der Kohleprobe zu groß ist, die Verbrennungstemperatur unzureichend ist oder die Sauerstoff- (Luft-) Versorgung unzureichend ist, was dazu führt, dass der Schwefel in der Kohle nicht vollständig in Schwefeloxide umgewandelt wird. Wenn beispielsweise bei der Coulomb-Titrationsmethode die Temperatur des röhrenförmigen Hochtemperaturofens 1150 ° C (Standardtemperatur) nicht erreicht oder der Luftdurchsatz unzureichend ist, führt dies zu einer unzureichenden Schwefelverbrennung und zu niedrigen Nachweisergebnissen. Lösung: Die Kohleprobe wird auf weniger als 0,2 mm pulverisiert, um eine gleichmäßige Partikelgröße zu gewährleisten; die Verbrennungstemperatur wird streng kontrolliert (Coulomb-Titrationsmethode 1150 ° C, Hochtemperatur-Verbrennungsneutralisierungsmethode 1200 ± 10 ° C), und die Luft- (Sauerstoff-) Durchflussrate wird auf den Standardbereich eingestellt (Coulomb-Titrationsmethode 100-150 ml / min), um sicherzustellen, dass die Kohleprobe vollständig ist

Schwierigkeit 2: Unzureichende Reinheit des Reagenzes oder unsachgemäße Zubereitung beeinträchtigt die Testergebnisse. Bei der Eskar-Methode führt die ungleichmäßige Vermischung des Eskar-Reagenzes und die mangelhafte Reinheit zu einer unvollständigen Schwefelumwandlung; bei der coulometrischen Titrationsmethode führen die Konzentrationsabweichung der Kaliumjodidlösung und der Ausfall des Elektrolyten zu einer ungenauen Titration; bei der Hochtemperatur-Verbrennungsneutralisierungsmethode ist die Konzentration der Natriumhydroxid-Standardlösung instabil, was sich auf die Berechnungsergebnisse auswirkt. Lösung: Verwenden Sie chemische Reagenzien, die den Anforderungen der nationalen Norm entsprechen, bereiten Sie die Reagenzien in strikter Übereinstimmung mit dem Standardverfahren vor, kalibrieren Sie regelmäßig die Konzentration der Reagenzien (z. B. wird die Natriumhydroxid-Standardlösung einmal pro Woche kalibriert), und die vorbereiteten Reagenzien werden versiegelt und gelagert, um Ausfälle zu vermeiden.

Schwierigkeit 3: Fehler durch Geräteausfall. Aus der Elektrolysezelle des Coulomb-Titrators entweicht Luft, die Elektroden sind verschmutzt, und die Positionsabweichung des Thermoelements des röhrenförmigen Hochtemperaturofens führt zu Schwankungen in den Testergebnissen; bei der Eskar-Methode wird der Tiegel nicht gewaschen und die Brenntemperatur ist ungleichmäßig, was zu einer ungenauen Messung der Ausscheidungsmenge führt. Lösung: Überprüfen Sie das Instrument und die Geräte regelmäßig. Der Coulomb-Titrator überprüft vor jedem Gebrauch die Abdichtung der Elektrolysezelle und reinigt die Elektroden; der röhrenförmige Hochtemperaturofen kalibriert das Thermoelement regelmäßig, um eine genaue Temperatur zu gewährleisten; der Tiegel wird vor dem Gebrauch gründlich gewaschen und auf ein konstantes Gewicht gebrannt, um Restverunreinigungen zu vermeiden, die die Ergebnisse beeinträchtigen.

Schwierigkeitsgrad 4: Der Blindtest schlägt fehl. Der Blindtest ist der Schlüssel zur Beseitigung von Störungen durch Reagenzien, Instrumente, Umgebungen und andere Faktoren. Wenn die Blindtestergebnisse die Norm überschreiten, werden die Testergebnisse verzerrt. Die Hauptgründe dafür sind, dass die Reagenzien Verunreinigungen enthalten, die Instrumente verunreinigt sind oder das Versuchswasser nicht mit der Norm übereinstimmt

Erfüllen Sie die Anforderungen. Lösung: Der Blanko-Test wird gleichzeitig mit der Probenprüfung unter Verwendung von schwefelfreien Reagenzien und destilliertem Wasser durchgeführt. Reinigen Sie die Instrumente und Geräte vor dem Versuch gründlich, um sicherzustellen, dass die Ergebnisse des Blanko-Tests den Anforderungen der nationalen Norm entsprechen (der Blanko-Wert darf 0,005% nicht überschreiten).

Darüber hinaus sollte das Laborpersonal beachten, dass die Präzisionsanforderungen der verschiedenen Methoden unterschiedlich sind. Die Eskar-Methode, die Coulomb-Titrationsmethode und die Hochtemperatur-Verbrennungsneutralisierungsmethode haben eine Wiederholbarkeitsgrenze von 0,05%, wenn der Schwefelgehalt ≤ 1,50% beträgt; wenn der Schwefelgehalt 1,50% -4,00% beträgt, beträgt die Wiederholbarkeitsgrenze 0,10%. Parallelprobenprüfungen müssen diese Anforderung erfüllen. Gleichzeitig muss die Eskar-Methode bei der Arbitrationsanalyse verwendet werden, um Streitigkeiten zu vermeiden, die durch unterschiedliche Methoden verursacht werden. Die Beherrschung der oben genannten technischen Punkte kann die Genauigkeit der Schwefelgehaltsprüfung effektiv verbessern und Unternehmen dabei helfen, die Kohlequalität und die Einhaltung der Produktionsvorschriften zu kontrollieren und Handelsrisiken zu vermeiden.

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