Die Kalibrierung von Kalorimetern ist das wichtigste Bindeglied, um die Genauigkeit der Wärmeerkennungsdaten zu gewährleisten, was sich direkt auf die Zuverlässigkeit der Versuchsergebnisse auswirkt. Im Folgenden finden Sie den standardisierten Kalibrierungsprozess, der einfach und leicht zu bedienen ist, damit Sie ihn schnell bewältigen können.

Vorbereitende Arbeiten vor der Kalibrierung

Überprüfen Sie vor der Kalibrierung das Aussehen des Kalorimeters, um sicherzustellen, dass keine Teile lose sind oder der Stromkreis beschädigt ist. Stellen Sie gleichzeitig sicher, dass sich das Gerät in einem horizontalen und stabilen Zustand befindet, um eine Beeinträchtigung der Messgenauigkeit durch Neigung zu vermeiden. Bereiten Sie die Benzoesäurekalibrierung vor (vorbehaltlich der Zertifizierung durch die nationale Metrologieabteilung, Reinheit ≥ 99,99%), Zünddraht (Nickel-Chrom-Legierungsmaterial, stabiler Widerstand), Sauerstoff (Reinheit ≥ 99,5%, Druck entspricht den Anforderungen des Geräts) und heizen Sie das Kalorimeter 30 Minuten im Voraus vor, damit das Gerät in einen stabilen Betriebszustand übergehen kann.

Zweitens, der Kernkalibrierungsschritt (Benzoesäure-Kalibrierungsmethode)

1. Genaues Wiegen des Kalibrators: Verwenden Sie ein Zehntausendstel einer analytischen Waage, um 0.9-1 g Benzoesäure genau auf 0,0001g abzuwiegen, und drücken Sie die gewogene Benzoesäure in Stücke und geben Sie sie in eine brennende Schale, um eine Streuung der Probe zu vermeiden.

2. Installieren Sie die Zündvorrichtung: Nehmen Sie etwa 10 cm Zünddraht und befestigen Sie ihn an beiden Enden fest an der Elektrode, so dass der Zünddraht leicht mit der Benzoesäureplatte in Kontakt kommt, um eine reibungslose Zündung zu gewährleisten. Beachten Sie, dass das Zündkabel nicht mit der Wand der Brennschale in Berührung kommen sollte, um einen Kurzschluss zu vermeiden.

3. Sauerstoffzufuhr und Beladung: Legen Sie die mit Benzoesäure gefüllte Brennschale in die Sauerstoffbombe, füllen Sie die Sauerstoffbombe mit Sauerstoff, der Druck wird auf 3.0-3 MPa kontrolliert, und die Sauerstoffzufuhrzeit beträgt nicht weniger als 15 Sekunden, um ausreichend Sauerstoff zu gewährleisten. Dann wird die Sauerstoffbombe vorsichtig in den inneren Zylinder des Kalorimeters geladen und mit der Zündelektrode verbunden.

4. Starten Sie das Kalibrierungsprogramm: Öffnen Sie die Bedienoberfläche des Kalorimeters, wählen Sie den Modus "Kalibrierung", stellen Sie die relevanten Parameter ein und starten Sie das Programm. Das Gerät führt automatisch die Zündung, Temperaturerfassung und Berechnung durch und zeichnet den vom Gerät nach der Kalibrierung angezeigten Wärmekapazitätswert auf.

III. Kalibrierung und Überprüfung nach der Kalibrierung

Nach Abschluss der Kalibrierung muss die Wiederholbarkeit überprüft werden, und die Kalibrierung wird dreimal hintereinander durchgeführt. Wenn die relative Standardabweichung der drei Wärmekapazitätswerte kleiner oder gleich 0,2% ist, wird die Kalibrierung qualifiziert; wenn die Abweichung die Norm überschreitet, müssen die Reinheit des Kalibrierungsobjekts, der Sauerstoffgehalt Druck, die Stabilität des Geräts usw. überprüft und dann nach der Fehlerbehebung neu kalibriert werden. Gleichzeitig sorgt eine regelmäßige Überprüfung mit Standardbenzoesäure dafür, dass das Kalorimeter über einen langen Zeitraum genau bleibt, was eine zuverlässige Datenunterstützung für die anschließende Wärmeerkennung bietet.