Bei der Ermittlung des Heizwerts wirkt sich die Genauigkeit des Kalorimeters direkt auf die Zuverlässigkeit der Nachweisergebnisse aus, und die Kalibrierung der Benzoesäure ist das wichtigste Glied, um die Genauigkeit des Kalorimeters zu gewährleisten. Im Folgenden finden Sie eine detaillierte Einführung in den spezifischen Betriebsprozess des Kalorimeters zur Kalibrierung von Benzoesäure.

Vorbereitende Arbeiten

Stellen Sie zunächst sicher, dass sich das Kalorimeter in einem stabilen Betriebszustand befindet, prüfen Sie, ob die Komponenten des Geräts normal angeschlossen sind und die Parameter wie Stromversorgung und Wassertemperatur den Anforderungen entsprechen. Bereiten Sie gleichzeitig Benzoesäure mit einer Reinheit von ≥ 99,9% vor, mahlen Sie sie zu einem gleichmäßigen Pulver, trocknen Sie sie 1 Stunde lang bei 105 ° C im Ofen und kühlen Sie sie für die spätere Verwendung auf Raumtemperatur ab. Es ist auch notwendig, eine spezielle Tablettenpresse, Zünddraht, Sauerstoffbombe und Analysewerkzeuge vorzubereiten, um sicherzustellen, dass alle Geräte sauber und trocken sind.

Betrieb mit Benzoesäuretabletten

Verwenden Sie eine analytische Waage, um etwa 1 g Benzoesäurepulver genau abzuwiegen und die genaue Qualität aufzuzeichnen. Geben Sie die gewogene Benzoesäure in eine Tablettenpressenform und drücken Sie sie langsam in eine dichte Scheibe, um sicherzustellen, dass die Oberfläche der Scheibe glatt und frei von Rissen ist. Nach Abschluss des Pressens entfernen Sie vorsichtig die Benzoesäureplatte, befestigen sie mit einer Pinzette am Elektrodenhalter der Sauerstoffbombe und schließen Sie den Zünddraht an. Beachten Sie, dass der Zünddraht in gutem Kontakt mit der Benzoesäureplatte steht, um ein Lösen zu vermeiden.

Probenahme- und Sauerstoffpumpen-Baugruppe

Setzen Sie den inneren Zylinder der mit Benzoesäure ausgestatteten Sauerstoffbombe in den äußeren Zylinder des Kalorimeters, spritzen Sie 10 ml destilliertes Wasser in die Sauerstoffbombe und ziehen Sie den Deckel der Sauerstoffbombe fest, um sicherzustellen, dass es keine Leckage in der Dichtung gibt. Füllen Sie die Sauerstoffbombe mit 3,0 MPa Sauerstoff durch die Sauerstofffüllvorrichtung, lassen Sie sie 15 Sekunden lang stehen und prüfen Sie, ob die Sauerstoffbombe undicht ist. Nachdem Sie sich vergewissert haben, dass sie korrekt ist, setzen Sie die Sauerstoffbombe in die Messposition des Kalorimeters ein.

Kalibrierungsbetrieb und Datenverarbeitung

Starten Sie das Kalorimeter und starten Sie den Kalibrierungstest entsprechend dem Betriebsablauf des Geräts. Nach dem Test zeichnen Sie die vom Kalorimeter angezeigten Temperaturanstiegsdaten auf, kombinieren die genaue Qualität und den Standardkalorienwert von Benzoesäure und berechnen die Wärmekapazität des Kalorimeters anhand der Formel. Wiederholen Sie die Kalibrierung 3-5 Mal und nehmen Sie den Durchschnittswert als endgültigen Wärmekapazitätswert, um die Genauigkeit der Kalibrierungsergebnisse zu gewährleisten.

Vorsichtsmaßnahmen

Während des Betriebs müssen die Betriebsspezifikationen des Geräts strikt eingehalten werden, um zu vermeiden, dass Benzoesäure feucht oder mit Verunreinigungen verunreinigt wird; der Druck während der Oxygenierung sollte streng innerhalb des angegebenen Bereichs kontrolliert werden, um Gefahren durch Überdruck zu vermeiden; die Laborumgebung sollte während des Kalibrierungsprozesses stabil gehalten werden, um Temperaturschwankungen zu vermeiden, die die Prüfergebnisse beeinträchtigen.

Die Beherrschung der Methode zur Kalibrierung von Benzoesäure mit einem Kalorimeter kann nicht nur die Erkennungsgenauigkeit des Geräts gewährleisten, sondern auch zuverlässige Daten für die Brennwertmessung liefern und die effiziente Durchführung der Erkennungsarbeiten unterstützen.