Häufige Gründe für ungenaue Kalorimeter

Die ungenaue Messung des Kalorimeters ist meist auf die Alterung der Gerätekomponenten, Schwankungen der Umgebungstemperatur und -feuchtigkeit, unzureichende Reinheit des Benzoesäurekalibrators oder die nachlassende Abdichtung der Sauerstoffbombe, schlechten Elektrodenkontakt usw. zurückzuführen. Diese Faktoren beeinträchtigen direkt die Wärmeübertragung und die Signalerfassung, was zu einer Abweichung der Messergebnisse führt. Eine genaue Kalibrierung ist das wichtigste Mittel zur Lösung dieses Problems.

Schlüsselvorbereitung vor der Kalibrierung des Kalorimeters

1. Umweltspezifikationen: Es ist notwendig, in einem Labor mit stabiler Temperatur (15-30 ° C) und Luftfeuchtigkeit ≤ 75% zu arbeiten, um direkte Sonneneinstrahlung und starke Luftstromstörungen zu vermeiden und den zusätzlichen Wärmeverlust der Umgebung zu reduzieren.

2. Inspektion des Geräts: Bestätigen Sie zunächst, dass die Sauerstoffbombe leckagefrei ist, die Elektrodenverbindung stabil ist und das Rührwerk reibungslos funktioniert, um sicherzustellen, dass sich die Kernkomponenten des Geräts in einem normalen Betriebszustand befinden.

3. Kalibratorsteuerung: Wählen Sie Benzoesäure mit einer Reinheit von ≥ 99,99% und trocknen Sie sie im Voraus in einem Trockner auf ein konstantes Gewicht, um die genaue Qualität des Kalibrators zu gewährleisten und die Grundlage für die anschließende Kalibrierung zu schaffen.

Die spezifischen Kalibrierungsschritte des Kalorimeters

1. Wägevorgang: Verwenden Sie eine analytische Waage mit einer Genauigkeit von 0,0001g, um 0.9-1 getrocknete Benzoesäure genau abzuwiegen, drücken Sie sie in dünne Blätter und legen Sie sie in einen Sauerstoffbombentiegel, um zu vermeiden, dass die Probenstreuung den Verbrennungseffekt beeinträchtigt.

2. Probenahme und Sauerstoffzufuhr: Die Sauerstoffbombe zusammenbauen und versiegeln, mit 3.0-3 MPa Sauerstoff füllen und 15 Sekunden lang stehen lassen, um ausreichend Sauerstoff zu gewährleisten, sicherstellen, dass die Probe vollständig verbrannt ist, und die Luftdichtheit der Sauerstoffbombe überprüfen.

3. Geräteeinstellungen: Schalten Sie das Kalorimeter ein, stellen Sie den Kalibrierungsmodus ein, geben Sie die Qualität der Benzoesäure ein und starten Sie den Kalibrierungsvorgang, nachdem die Temperatur des Geräts stabil ist. Halten Sie das Gerät während des Prozesses stabil, um Vibrationsstörungen zu vermeiden.

4. Wiederholte Kalibrierung: Führen Sie 3-5 aufeinanderfolgende Kalibrierungen durch, um Daten mit großen Abweichungen zu eliminieren, und nehmen Sie den Durchschnittswert als endgültiges Kalibrierungsergebnis, um die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Kalibrierung zu verbessern.

Überprüfung und Einstellung nach der Kalibrierung

Verwenden Sie nach Abschluss der Kalibrierung das Referenzmaterial mit bekanntem Heizwert zur Überprüfung. Wenn die Abweichung zwischen dem Messwert und dem Standardwert kleiner oder gleich 0,2% ist, ist die Kalibrierung qualifiziert; wenn die Abweichung groß ist, überprüfen Sie die Versiegelung der Sauerstoffbombe, trocknen Sie das Kalibrierungsobjekt erneut und wiederholen Sie den Kalibrierungsvorgang erneut, bis die Genauigkeitsanforderungen erfüllt sind, um die Genauigkeit und Zuverlässigkeit der nachfolgenden Erkennungsdaten des Kalorimeters zu gewährleisten.

Routinemäßige Wartung vermeidet wiederholte Kalibrierung

Es ist notwendig, die Innenwand der Sauerstoffbombe regelmäßig zu reinigen und den Dichtungsring auszutauschen, um zu vermeiden, dass Rückstände die Verbrennung beeinträchtigen; überprüfen Sie den Elektrodenkontakt nach jedem Gebrauch, halten Sie das Instrument während der Lagerung trocken, reduzieren Sie den Verlust der Umgebung für das Instrument, reduzieren Sie die Wahrscheinlichkeit einer Ungenauigkeit des Kalorimeters von der Quelle, reduzieren Sie die Kalibrierungshäufigkeit und stellen Sie die Erkennungseffizienz sicher.